复合材料CdS/NCL的光催化性能研究 本章使用200W的氙灯模拟太阳光照射，通过降解溶液中的MB，对样品复合材料CdS/NCL的光催化性能进行了研究。 配置100mL（CMB=5mg/L）的亚甲基蓝溶液作为目标降解染料，并将光催化剂浓度控制在0.8g/L进行光催化性能测试实验。 首先对不同比例的复合CdS/NCL样品进行30分钟暗室条件下的吸附实验处理，如图2.6（a）可以看到随着CdS纳米颗粒的增加，样品的吸附能力逐渐增加，说明随之CdS纳米颗粒的引入，增大了NiCoLDH的比表面积，使复合材料与所需降解亚甲基蓝染料之间产生了更大的接触面积提高了吸附能力。 在完成吸附30分钟实验后，使降解染料与催化剂暴露在200W氙灯模拟太阳光照射下，每隔15分钟吸取一次降解染料上清液，在60分钟之后可以清楚的看到60%CdS/NCL降解效果是最佳的，降解效率高达98%以上。 随着CdS的比例逐渐增大，降解效率也随之提高，也更一次的证明了CdS纳米颗粒的引入增大了NiCo-LDH的比表面积，是更多地活性位点展现出来，为光降解过程中电子−空穴的转移提供了更多的空间，并且独特的核壳结构使能量光束在照射在核心与核壳之中产生了多次光的折射与反射，提高了光的利用率。 因此相比于单体相比，在活性位点与光的利用率双重优势下，使光催化性能大幅度提高。 并且通过图2.6（b）可以看到，对于NiCo-LDH、CdS和核壳结构CdS/NCL的光催化降解亚甲基蓝的一阶动力学曲线可以看到相同降解浓度下，NiCo-LDH与CdS单体降解效率在60分钟内仅仅可以达到37.9%与82.4%，而再将两种单体复合之后光催化性能均有大幅度提升，催化效率依次为60%CdS/NCL＞70%CdS/NCL＞50%CdS/NCL＞40%CdS/NCL＞30%CdS/NCL，并且具有最佳复合比例的核壳结构60%CdS/NCL在降解亚甲基蓝污染物60分钟内可以高达99.1%。 在本节中，为了研究电子−空穴分离效率，我们分析了样品NiCo-LDH、CdS和CdS/NCL的瞬态光电流响应谱和电化学阻抗谱（EIS）。 我们在200W的氙灯模拟太阳光的间歇照射下执行了几个循环来跟踪三个样品的光电流并进行比较。 如图2.7（a）所示，当灯打开时，光电流最初会迅速增加，这表明电荷分离发生在样品和电解质（Na2SO4）之间，之后由于空穴的积累，光电流强度呈现下降的趋势。 一般来说，瞬时光电流响应与样品的电子−空穴分离效率呈正相关，分离效率高有助于光催化活性更好。 复合样品CdS/NCL的光电流明显高于单体NiCo-LDH和CdS。 这表明复合样品CdS/NCL的电子−空穴分离效率具有明显的提高，且复合样品对于两种单体NiCo-LDH和CdS电子−空穴分离效率提高了7.4倍和1.9倍。 同样评估材料NiCo-LDH、CdS和CdS/NCL的电化学阻抗谱的奈奎斯特图如图2.7（b）所示，NiCo-LDH、CdS和CdS/NCL电极的奈奎斯特曲线呈现准半圆和直线。 一般来说，高频区的准半圆对应于界面电荷转移电阻，而低频区的直线对应于Warburg阻抗，表明电解质离子在电介质中的扩散。 在高频区域，NiCo-LDH、CdS和CdS/NCL电极都呈现半圆形状，表明这三个电极都具有低界面电荷转移电阻[95]。 然而，与两个单体的半圆半径相比，CdS/NCL半圆半径的明显减小意味着复合材料电极的电荷转移电阻减小。 在低频区域，三个样品的线性曲线的斜率非常相似，表明扩散阻力低的样品的离子扩散速率也相似。 在本章工作中，介绍了将溶剂去离子水替换成无水乙醇通过热溶剂法制备层间距更大的花球状NiCo-LDH，并利用常规共沉淀法制备CdS纳米颗粒。 将二者通过在常温下酒精搅拌产生静电吸附，从而得到具有核壳结构的半导体光催化功能材料CdS/NCL。 通过进行一系列表征和比较不同比例复合材料CdS/NCL的光催化降解性能，最终得到60%CdS/NCL表现了优异的光催化降解性能，最佳复合比例的核壳结构60%CdS/NCL在降解亚甲基蓝污染物60分钟内可以高达99.1%，CdS/NCL复合物相对于单体NiCo-LDH与CdS的降解效率提高了11.4和2.7倍。 并通过理论计算验证出具有核壳结构的p−n型异质结复合材料CdS/NCL光催化降解亚甲基蓝机理。
